1.概述
非常感谢您们购买科晓仪器公司的GC1690气相色谱仪。
GC1690型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相色谱仪。该仪器充分吸收当今国外同类产品的先进技术,集本企业十年色谱开发和制造的优秀成果。使GC1690具有高稳定可靠、结构简洁合理、操作方便、 外型美观、安装空间小、扩展能力强等优点。GC1690型气相色谱仪主要特点如下:
1)微机控制,控制精度高(优于土0.1℃),柱箱具有五阶程序升温.
2)键盘设定各种控制和使用参数(包括检测器操作参数),机内具有自诊断断电保护、文件存储及调用、极限温度设定,死机断电保护等功能。可准确显示各路温控设定值、实际值、TCD桥流、FID放大器灵敏度、保留时间和分析时间等。
3)具有3个过热保护电路:
固定的450℃独立保护电路;对上限温度的保护可通过键盘操作来控制;过热保护电路根据CPU出现的异常现象来检测。
4)仪器具有双气路双进样器系统,精确的气路控制阀件具有高重现性和稳定性。
5)仪器可进行填充往分析或毛细管柱分析,具有多种进样系统。
填充柱:柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样。
毛细管柱:分流进样、不分流进样、0.53mm大口径柱直接进样.
6)具有柱箱自动降温即后开门功能,实现快速冷却。
7)仪器基型配有双填充柱进样器,双氢火焰离子化检测器(FID),可选配GC1690-TCD热导池
检测器、毛细管专用进样器,气体进样阀等附件。
8)大容量柱箱(235x165X365)方便安装毛细管柱和双填充柱:内藏式加热 丝结构,更有利于
石英毛细管柱分析。
1.1仪器的技术指标及使用要求
1.1.1柱箱温度指标
柱箱温度范围:室温上15℃~399℃(增量1℃)
柱箱控温精度:优于±0.1℃(200℃时测)
柱箱程序升温:五阶程升
程升速率设定:0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
各阶恒温时间:0~655min(增量1min)
1.1.2进样器、检测器、辅助器、热导池温度指标
温度范围:室温上15℃~399℃(增量1℃)
控温精度:优于±0.1℃(200℃时测)
GC1690仪器基型配有双氢火焰离子化检测器(FID)用温控操作面板上的检测器【DET】键设定其控制温度。用户可根据需要选择热导池检测器(TCD),有专用的安装位置和独立的温控,用温控操作面板上的 【TCD】 键设定其控制温度。
1.1.3氢火焰离子化检测器
结构:圆筒型收集极、石英喷嘴
检测限:M<1x10-11g/S(正辛烷中正十六烷)
最佳实测结果:M<5x10-12g/S(正辛烷中正十六烷)
噪声:≤5x10-13A
漂移:≤5x10-12A/30min
1.1.4热导检测器
结构:半扩散式、四臂铼钨丝
电源:恒流控制方式
灵敏度:≥2500mv.ml/mg
噪声:≤0.03mv
漂移:≤0.1mv/30min
1.1.5仪器使用要求
电源电压: 220V~±22V ,50Hz士0.5Hz
仪器总功率:<1500W
环境温度:+5℃~+30℃
相对湿度:<85%
仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在,仪器安放工作台应稳固,不得有振动。
1. 2仪器成套性及可选配附件
1.2.1成套性
GC1690型气相色谱仪基型仪器包括柱箱、双填充柱进样器、载气和燃气控制器、微机温度控制器、氢火焰离子化检测器及微电流放大器,二根长0.6m、内径2mm的不锈钢填充柱(7%SE-30chromosorbGHP或5%OV-101,100-120目)。
a)GC1690型气相色谱仪基型一台
b)附件备件(见附件备付清单)一箱
1.2.2可选配附件
GC1690型气相色谱仪有如下附件供用户选配,如需订货可在订购基型时备注清楚,也可在仪器使用过程中随时选配。
a) GC1690-TCD热导池检测器
b)六通平面切换阀气体进样器
C)转化炉(含甲烷化镍转化剂)
d)毛细管专用进样器
e)色谱工作站
f)色谱数据处理机
g)双笔台式记录仪
h)脱氧管
1.3仪器的工作原理
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性将各组份按顺序检测出来。GC1690型气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。
2. 仪器的主机结构
GC1690气相色谱仪由检测器、进样器、色谱柱箱、流量控制部件、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱,进样器,检测器,热导,辅助1,辅助2六个加热区域。
基型仪器中部是色谱柱箱,右侧上部是微机温度控制器,右侧下部是FID微电流放大器,仪器顶部是流量控制部件及气路面板,柱箱上方后部是离子化检测器安装位置(基型安装二个氢火焰离子化检测器)以及热导池检测器(TCD)安装位置,柱箱上方前部是填充柱进样器。柱箱上方左前部是毛细管进样器,仪器顶上是气路控制器。
图 GC1690气相色谱仪
2.1色谱柱箱
GC1690气相色谱仪柱箱具有容积大,可方便安装毛细管柱或双填充柱或玻璃柱,升降温速度快等特点。柱箱加热丝隐藏在网板后面,从而避免加热丝辐射所引起石英毛细管柱的峰形分裂,本机采用了低噪声电机,运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时,箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启,冷却空气便从进风口进入柱箱,将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来,使柱箱迅速冷却。柱箱加热丝总功率约1300W。
2.2进样器系统的装入和改变位置
样品的进样口和GC1690的各种检测器的安装位置如图 所示,检测器的位置是固定的,但进样口可根据要求的不同而重新安装。
上图是检测器区域的俯视图:
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安装孔 |
应用 |
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D1~D4 |
除TCD外的检测器的安装位置 |
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T1、 T2 |
柱与TCD检测器连接的位置 |
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T3 |
备用 |
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H |
柱箱的管道入口 |
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I1~I4 |
进样口的安装位置 |
本仪器基型配有双填充柱进样器。双填充柱进样器安装在主机顶部前侧导热体内,导热体内同时安装有电热元件(100W)和陶瓷铂电阻,由微机温度控制器控制其温度,安装于I2~I3位置。使用玻璃柱时,玻璃柱的中心相距40mm,安装柱子时使进样口正好安装在待用检测器的前方,TCD检测器使用T1和T2,如使用玻璃柱时,进样系统安装完毕,应检查一下玻璃柱能否从底下轻轻的插入(放开时能否自由的落下),否则应将进样系统做一些小小的调整,以免固定柱子破裂。
仪器出厂时所配的内径为Φ 3.2mm和Φ4.2mm金属衬管,适用于外径为Φ3mm和Φ4mm的不锈钢柱子。此外,本填充柱进样器还可安装Φ mm玻璃柱,附件中有相应的柱接头、密封垫圈和螺帽。除柱头进样外也可用于气化进样,选配特殊的进样器接头。
填充柱进样器的载气由Φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接。
2.3流量控制系统
GC1690型气相色谱仪的流量控制器分为载气控制器,燃气控制器,毛细管流路控制器。FID,TCD载气流路均由载气控制器控制。FID的氢气和空气气路由燃气控制器控制,毛细管系统由毛细管流路控制器控制。
2.3.1载气控制器
载气流量控制器由稳流阀调节,载气稳流阀为精密稳流阀,由前级稳压阀提供稳定的输入气压(出厂时调至约3kg/cm2),稳流阀的输出流量可以用皂沫流量计从载气输出口测量得到。参见图 。
2.3.2燃气控制器
GC1690型气相色谱仪的辅助气路有空气和氢气。参见图 。氢气及空气流量调节采用稳压阀加气阻的形式得到。氢气和空气的输出流量分别可从相应的刻度一流量曲线表上查得。也就是说,要设置和改变氢气和空气流量仅须调节相应稳压阀旋钮,改变压力表指示即可。也可用皂沫流量计在出口处测量得到。
(1) 仪器出厂时.随机附有一组氢气、空气的刻度~流量曲线表卡片,请用户参考。
(2) 载气压力表指示的都是柱前压力,氢气压力表指示的是氢气稳压阀输出压力,空气压力表指示的是空气稳压阀输出压力。
图 燃气控制器
2.3.3毛细管流路控制器
毛细管柱子的柱前压调节采用稳压阀,柱前采用稳压的方式,输出口直接连至毛细管进样气的载气入口。尾吹气体采用稳压阀加气阻的形式,通过调节尾吹气压力来改变尾吹气流量。分流和隔膜吹扫气采用针型阀来调节。
图 毛细管流路控制器
2.4 FID氢火焰离子化检测器
将有机物在氢火焰中燃烧时,火焰中将产生离子,用加有直流高压的电极将离子捕获,同时通过静电计测量这些离子的电流,即可得到相应物质的气相色谱图。
2.4.1 FID池
收集极:圆筒型
电极电压:士250V
最低能检度:3x10-12g/sec
最高温度:420℃
动态范围:107
喷嘴:石英制喷嘴
噪声:
2.4.2 空气和氢气流量的设定
检测器的灵敏度随载气(氮气)、氢气、及空气的混和比的变化而变化,要求采用使灵敏度最高的最佳混合比,通常按下列条件来设定载气、空气、氢气的流量:
载气(氮气):60ml/min(40-60ml/min)
氢气:50ml/min(30-60/mlmin)
空气:500ml/min(400-600ml/min)
氢气、空气的流量控制采用调压方式。随FID附有一张压力-流量标准曲线,请与利用。
FID氢气和空气的流量也可用流量计在流量控制器上氢气和空气的出口处测量得到。
2.4.3 FID点火
在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不能点火,点火时必须降低空气流量,点火后请将空气的流量调回正常值。将点火器与FID出口帽相接触,火便点燃。
点火时能听到轻轻的 “趴”点火声。确认是否点火可以以用镜片等靠近检测器顶部,通过观察是否有水蒸气(氢气燃烧产生)产生进行检查。
2.4.4 FID故障现象及处理
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故障 |
可能的原因 |
检查与维修 |
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1.FID没点火 火焰熄灭 |
a. 载气氢气和空气流量不适 b. 检测器温度低 c. 喷嘴堵塞 d. 空气泄漏阀不良 e. 氢气流路堵塞 |
a. 用流量计检查 b. 提高温度 c. 清洗或更换 d. 检查操作是否正确 e. 更换 |
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2.不出峰 |
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