551 二安替比林甲烷法(A法)
5511 方法提要
在c(HC1)=0.5～1mol/L盐酸溶液中,TiO[2+]与二安替比林甲烷生成黄色络合物,以分光 光度计于波长420mm处测定溶液的吸光度。 加抗坏血酸以消除Fe[3+]的干扰;加入乙醇消除经氢氧化钠—银坩埚熔样后在显色时的 沉淀现象。
5512 试剂与仪器
a. 盐酸(1+2);
b. 抗坏血酸溶液(10g/L):将lg抗坏血酸溶解于100mL水中,过滤后使用(用时配制);
c. 二安替比林甲烷溶液(30g/L):将15g二安替比林甲烷溶解于500mL盐酸(1+1)中,过滤 后使用;
d. 二氧化钛标准溶液(甲)(1mL溶液含有01mg二氧化钛):准确称取01 000g二氧化钛 (高纯试制或光谱纯,已于950～1 000℃灼烧10min)于铂坩埚中,加入2g焦硫酸钾。在喷灯上 逐渐升温熔融至透明,冷却,用硫酸(1+9)浸出,并加热至50～60℃,将熔块完全溶解后,冷至室 温,移入1 000mL容量瓶中,以硫酸(1+9)稀释至标线,混匀;
e. 二氧化钛标准溶液(乙)(1 mL溶液含有002mg二氧化钛):分取100mL二氧化钛标准溶 液(甲),放入500mL容量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至标线,混匀;
f. 分光光度计。
5513 工作曲线的绘制
分别向100mL容量瓶中放入0001,100,300,500,700,900mL二氧化钛标准溶 液(乙)(分别含有000,002,006,010,014,018mg二氧化钛),依次加入10mL盐酸(1 +2)、10mL抗坏血酸溶液、5mL95%的乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液,然后用水稀释至标线, 混匀。放置40min后,使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于波长420nm处测定溶液的吸 光度。然后,以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
5514 分析步骤
准确分取2500mL按本标准5214制备的试样溶液(A)或按本标准5233制备 的试样溶液(B)放入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1+2)、10mL抗坏血酸溶液,放置5min,再加 5mL乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液。以下操作步骤同工作线的绘制。
5515 结果计算
二氧化钛的百分含量(X8)按式(16)计算:
c×n
X8=----------×100 …………………(16)
m×1 000
式中:
c——在工作曲线上查得的100mL被测定溶液中二氧化钛的含量,mg;
n——试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比;
m——试样的质量,g。 5516 允许差 平行测定结果的允许差见表7。
表 7
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552 过氧化氢比色法(B法)
5521 方法提要 钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除三价铁的干扰,以 分光光度计于波长420nm处测其溶液的吸光度。
5522 试剂
a. 硫酸(1+1;1+9); b. 磷酸(1+1);
c. 过氧化氢溶液(1+9);
d. 二氧化钛标准溶液(甲):配制方法同本标准5512;
e. 二氧化钛标准溶液(乙):配制方法同本标准5512。
5523 工作曲线的绘制
分别向100mL容量瓶中放入0001,100,500,1000,1500,2000mL二氧化钛标准 溶液(乙)(分别含有000,002,010,020,030,040mg二氧化钛),分别用水稀释至50 mL,加10mL硫酸(1+1)、2mL磷酸(1+1)和5 mL氧化氢溶液(1+9),用水稀释至标线,混匀。使用 分光光度计,3cm比色皿,以水作参比,于波长420mm处测定溶液的吸光度。然后,以测得的吸光 度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
5524 分析步骤
准确分取2500mL按本标准5214制备的试样溶液(A)或按本标准5233制备 的试样溶液(B)放入100mL烧杯中,加10mL硫酸(1+1),于通风厨内加热蒸发至产生三氧化硫白 烟,取下冷却,加约20mL水,用水量水冲洗杯壁,加热溶液至澄清,冷至室温,移入100mL容量瓶 中〔如使用试样溶液(B)时析出硅酸,则用中速滤纸过滤,适量热水洗涤〕。加2mL磷酸(1+1) 、5mL过氧化氢溶液(1+9),用水稀释至标线,混匀。以下分析步骤同工作曲线的绘制。
5525 结果计算 同本标准5515。
5526 允许差 同本标准5516。
