581 方法提要
定量试样与定量盐酸在沸水浴上加热一定时间,将其不溶物过滤,洗涤,称量。
582 试剂
a. 盐酸(1+3);
b. 盐酸(1+99);
c. 乙酸(95%)。
583 分析步骤
称取约2g(精确至0.0001g)试样放入500mL烧杯中,加3～4mL乙醇湿润,再加300mL盐酸(1 +3),搅拌,盖上表玻璃并在沸水浴上加热1h,其间应不断搅拌。用致密滤纸过滤,用盐酸(1+99 )和热水分别洗涤杯壁及不溶物5～6次,滤液及洗液盛接于500mL容量瓶中,待冷至室温后用水 稀释至标线,混匀。此为试样溶液(C),供测定酸溶性铁、碳酸钙、盐酸可溶物之用。 将滤纸及不溶物移入预先灼烧恒重的瓷坩埚中,干燥,灰化,再放入高温炉中,逐渐升温, 在800～850℃灼烧1h,取出稍冷,放入干燥器中冷至室温,称量,反复灼烧,直至恒重。
584 结果计算
盐酸不溶物的百分含量(X13)按式(21)计算:
m1
X13=----×100 ………………………………(21)
m
式中:
m1——灼烧后不溶物的质量,g;
m——试样的质量,g。
585 允许差 平行测定结果的允许差见表10。
表 10
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