5111 方法提要 分取部分按本标准583制备的试样溶液(C),加热蒸发至干。将残余物灼烧,称量。
5112 仪器
a. 高温炉;
b. 干燥器。
5113 分析步骤
准确分取10000mL按本标准583制备的试样溶液(C),放入预先在800～850℃灼烧恒 重的瓷蒸发皿中,加热蒸发至干。然后置高温炉中逐渐升温,在800～850℃灼烧1h取出,置干 燥器中冷至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。
5114 结果计算
盐酸可溶物的百分含量(X15)按式(23)计算:
豹豹眒1×n
X15=----------……………………………(23)
豹眒×1 000
式中:
m1——灼烧后残余物的质量,mg;
n——试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;
m——试样的质量,g。
5115 允许差 平行测定结果的允许差为010%。 若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。否则,应重新测定。
512 氧化亚锰的测定
5121 方法提要 在酸性介质中以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵使Mn[2+]氧化成MnO4[-]4(玫瑰色),然后用 分光光度计测定其吸光度。
5122 试剂与仪器 a. 硝酸; b. 氢氟酸; c. 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶解于50mL水中,加15滴硝酸(1+1),用水稀释至100m L,贮存于棕色瓶中; d. 磷酸; e. 氧化亚锰标准溶液(1 mL溶液含有01mg氧化亚锰):称取2128 7g硫酸锰(MnSO4)溶 解于水中,移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。取100 mL此溶液放入1 000mL容量 瓶中,用水稀释至标线,混匀。
5123 工作曲线的绘制 分别向150mL烧杯中注入000,100,500,1000,1500,2000,3000,4000mL 氧化亚锰标准溶液(分别含有000,010,050,100,150,200,300,400mg氧化亚 锰),再分别加入10mL硝酸、3mL磷酸、5mL硝酸银溶液(10g/L)、1～2g过硫酸铵,将溶液加热 使其沸腾,直至出现稳定的玫瑰红色。冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。 使用分光光度计,20mm比色皿,以水作参比,于波长540nm处测定溶液的吸水度。然后以测 得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
5124 分析步骤
豹豹背迫05g(精确至0000 1g)试样于铂坩埚中,滴加少量水润湿,再加5～6滴硝酸、5～1 0mL氢氟酸,加热蒸发直至出现棕褐色二氧化氮为止。加适量水,加热使残渣溶解,然后移入30 0mL烧杯中,加10mL硝酸、5mL硝酸银溶液(10g/L)、1～3g过硫酸铵,将溶液加热使其沸腾,直 至出现稳定的玫瑰红色。待溶液冷至室温后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。以 下操作步骤同工作曲线的绘制。 5125 结果计算 氧化亚锰的百分含量(X16)按式(24)计算,计算结果的数值修约至三位小数:
豹豹眂
X16=--------×100 ……………………………(24)
豹眒×1 000
式中:
c——在工作曲线上查得的100mL被测定溶液中氧化亚锰的含量,mg;
m——试样的质量,g。
5126 允许差 平行结果的允许差见表12。
表 12
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